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溫度梯度下濕法工業磷酸—銨結晶動力學的研究

信息來源:m.eyecom.cn | 發布時間:2021年05月31日

工業磷酸一銨產品具有廣闊的國內外市場而且經濟效益較為顯著,因此,國內許多科研單位和磷酸鹽生產廠家都積極開展技術攻關,工業磷酸批發廠家分享工業磷酸一銨的質量不僅受產品純度的影響,而且也受晶型晶貌的影響。濕法磷酸中存在大量陰、陽離子雜質,溫度、攪拌速度等對工業磷酸一銨的結晶過程有明顯的影響,存在結晶顆粒大小不一、形貌不規則,直接影響到過濾性能和產品的純度,影響到產品的出口。只有深入研究工業磷酸一銨的結晶行為,改變工業磷酸一銨的質量現狀,才能促進本行業的快速發展。目前,對于MAP結晶過程,特別是工業磷酸一銨結晶過程的研究很少。雖然國內對工業磷酸一銨等溫結晶過程研究有所進展,但是實際生產過程中磷酸一銨的結晶通常在非等溫下進行,很難直接應用于工業結晶。建立溫度梯度下工業磷酸一銨結晶的研究是該行業理論研究的必然趨勢。

 本文的研究內容有兩大部分,首先,進行測定了工業級磷酸一銨的溶解度及介穩區寬度,考察了SO42-離子、攪拌速度和降溫梯度對介穩區寬度的影響,及溫度梯度下工業級磷酸一銨結晶動力學的研究。其次,本實驗研究了用濕法磷酸制取工業級的磷酸一銨,先對濕法磷酸進行凈化,并對反應溫度反應時間和實際加入量進行考察,然后在考察攪拌速度、降溫梯度對產品晶型、晶貌、以及粒度分布的影響,以確定生產工藝條件 填補了工業上冷卻結晶主要操作溫度范圍內(40~80℃)的溶解度數據,使溶解度擬合方程更準確,且在求解結晶器數學模型中將得到更可靠的動力學參數。介穩區的寬度隨著溫度的升高而逐漸變窄,隨著溫度的降低而變寬,在35~70℃溫度之間,介穩區寬度為5.3~18.4℃。考察了硫酸根離子、降溫梯度、攪拌速度對其介穩區寬度的影響,并根據不同溫度下磷酸一銨溶液的濃度隨時間的變化的關系,估算出結晶動力學方程的相關參數,即:g的值在0到3之間, b的經 典值在0.5和2.5之間,參數kg、kb為已知正數。 
濕法磷酸預處理的實驗條件:溫度為90℃,120%理論用量的碳酸鉀和150%理論用量的磷礦粉,反應時間為3h,脫氟率可以達到98%,脫硫率達到73.04%。濕法磷酸深度脫硫實驗條件:適宜試驗條件為:脫除時間為1h,溫度為50℃,實際加入量為1.1倍,即可滿足98%工業級磷酸一銨純度要求,深度脫硫后的脫硫率可以達到96.97%。結晶條件為:攪拌速度在250~350r/min,降溫梯度為0.2~0.4℃/min范圍內時粒度分布較為集中,且晶型完整,產品純度達到98%以上。
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